Angefangen hat alles vor einem Jahr, als ich einer Ebay-Auktion nicht widerstehen konnte. Zwei Wochen später stand eine riesige Gabelstaplerpalette vor meinem Haus, ein mannshohes Paket von 120 kg! Seitdem bin ich staunender und stolzer Besitzer eines GC/MS. Das steht für "Gaschromatograph/Massenspektrometer" und bedeutet wiederum "flüssige Stoffgemische verdampfen, die Bestandteile auftrennen, ionisieren und anhand ihrer Molekülmassen identifizieren". Was so einfach klingt, ist in der Praxis zunächst ein Meer aus Handbüchern, Schläuchen, Swagelok^TM Gasanschlüssen, Kohlenstoff-Dichtungen, ultrareinen Gasen (Helium, Luft, Argon) und Spülflüssigkeiten (Aceton, Hexan), sowie nicht enden wollender Wissens-, Beschaffungs- und Software-Probleme.

Das Gerät ist übrigens ein "Varian GC 3400 CX mit Saturn 3 MS, inkl. AutoSampler 8200 CX", Baujahr 1994, und kann viel mehr, als man heute vielleicht annehmen würde. Alle Systemtests verlaufen mit wundervoller Schnelligkeit auf pixeligen DOS-Screens und darüber hinaus fehlerfrei. Viel zu schade zum Ausmustern! Das Gerät wurde in der Vergangenheit wohl nur sporadisch in der Qualitätssicherung einer großen Apotheke eingesetzt.

Ich bitte um Verzeihung, daß ich nicht jedes Detail beim Aufbau des GC/MS aufliste - das wäre ein eigener Blog! Zumindest erklärt es die längeren Zeitabschnitte, in denen ich hier nichts berichte. Im Moment stehe ich kurz vor dem entscheidenden Testlauf - mit einiger Zuversicht, denn ich hatte viel Hilfe.

Da gibt es Alex aus Australien, der mir eine breite Palette an Möglichkeiten eröffnet hat, Alexander aus Ulm, der seine vielen Tips zu einem äußerst brauchbaren Handbuch zusammenfassen könnte (kompiliert aus den Mails an mich) und Stephan, der mir steinalte, unersetzliche Ersatzteile für Lau überlässt. Aber auch einige Firmen waren äußerst hilfreich, vor allem ADRON Systems aus den USA (Thanks, Richard!) bzw. Mascom-Bremen und Varian Deutschland. Doch ohne Ebay und Google hätte ich es nie geschafft. Unverzichtbar war auch das Chromatographieforum - leider erst sehr spät gefunden.

Was fehlt, sollte in den nächsten zwei Wochen eintreffen und dann gibt es die erste "homemade" Entschlüsselung eines Parfüms - das wird natürlich KABUKI von Tokyomilk sein.

Den alten Ägyptern war der Sonnengott Ra heilig. Heute ist man da weniger ehrfurchtsvoll - moderne Parfüms bemühen sich, die Sonne gänzlich auszusperren.

In dem von Charles Sell herausgegebenen Werk "The Chemistry of Fragrances" (The Royal Society of Chemistry, 2006) ist eine sehr lesenswerte Monographie zum Thema "Application of Fragrances" enthalten; Autorin: Judi Beerling. Im Abschnitt "Fine Fragrances" findet sich eine Formel für den Einsatz eines Parfüm(öl)s in einem Eau de Parfum.

780 - ethanol (DEB 100) (CAS: 64-17-5)
120 - fragrance
085 - purified water (CAS: 7732-18-5)
010 - ppg-20 methyl glucose ether (Glucam P-20, CAS: 61849-72-7)
005 - benzophenone-2 (CAS: 131-55-5)

Hierbei werden erst das Parfüm und der Alkohol gemischt. Danach fügt man Wasser und die übrigen Stoffe langsam, unter stetigem Rühren zu. Dieses Gemisch läßt man 10 Tage bei Raumtemperatur reifen, dann wird es auf +1 °C abgekühlt und filtriert. Ich bevorzuge Vakuumfiltration und nutze eine Filtrationshilfe wie Magnesiumcarbonat um Schwebteilchen auszuschließen. Danach erfolgt die Abfüllung direkt in die Flasche für den Endverbraucher.

Mit dieser Vorschrift lassen sich Parfümöle allgemein auf die gewünschte Stärke verdünnen.

Beerling empfiehlt einen denaturierten Alkohol, der meist noch t-butanol (CAS: 75-65-0) und denatonium benzoate (Bitrex, CAS: 3734-33-6) enthält. Davon kann ich nur abraten. Dieser Alkohol wird zwar fast ausschließlich für EdP und EdT verwendet, hat aber einen (m.E. nach unpassenden) Eigengeruch. Für meine Mischungen nehme ich nur reinen Primasprit, also versteuerten, unvergällten Alkohol.

PPG-20 wird als Feuchtigkeitsspender und Fixativ zugesetzt (Perfumer's Apprentice verkauft das als "Glucam P-20"). Glucam P-20 ist ein starker Fixateur, ein wenig zuviel kann das Parfüm aber auch zerstören - es riecht dann muffig. In obiger Vorschrift ist m.E. schon zuviel davon enthalten.

Das benzophenone-2 (CAS: 131-55-5) (bitte nicht mit dem nach Rosen riechenden benzophenon (CAS: 119-61-9) verwechseln!) ist eine die UV-Strahlung absorbierende Substanz, zu finden bei Sigma-Aldrich. benzophenone-2 ist ein gelbes Pulver und gibt seine Farbe in geringem Umfang an das fertigte Parfüm ab, was nur wenig stört. Es löst sich leicht in Alkohol und ist nahezu geruchlos. Aber Achtung, laut EU-Richtlinien ist es unter "Ingredients" zu deklarieren!

Sind ätherische Öle enthalten, kann man zusätzlich noch "AntiRanz" (z.B. von Omikron, ein Gemisch aus Vitamin A, C und E) zusetzen.



Wozu ist diese Chemie gut? Was passiert, wenn man sie wegläßt?

Ein Gemisch mit 78% Alkohol ist hinreichend konserviert. Trotzdem muß man sich eine Parfümflasche als einen "chemischen Reaktor" vorstellen, in dem sich organisch-chemische Reaktionen vollziehen. Das Parfüm verändert sich langsam aber sicher und wird mit der Zeit unbrauchbar. Diesen Faktor "Zeit" kann man jedoch beeinflussen. Sonnenlicht beschleunigt die Reaktionen in der Parfümflasche. Sauerstoff aus der Luft und Wärme ebenso. Unreinheiten können als Katalysatoren wirken und sind ebenso zu vermeiden. Die längste Lebensdauer hätte ein Parfüm, aufbewahrt unter Luftabschluss (mit Edelgas überschichtet), in absoluter Dunkelheit und bei möglichst tiefer Temperatur. So sichert auch das Parfümmuseum in Versailles bei Paris seine Schätze. Für den "Hausgebrauch" muß ein Parfüm aber das sonnige, warme Fensterbrett ertragen können - deshalb die Zusätze.

In Biblioparfum hatte ich ein vermeintlich interessantes Lehrbuch der Parfümerie entdeckt und sofort bestellt. Das Buch (H.Mann "Die Schule des modernen Parfümeurs", 1924) amüsierte und enttäuschte zugleich. Es ist in der Sprache der Zeit geschrieben ("...wird schon in ganz ausgezeichneter Qualität aus den deutschen Kolonien in Ostafrika bezogen...") und geht sehr ausführlich auf die natürlichen und synthetischen Rohstoffe ein, die der Parfümeur verwenden kann, ohne den Leser mit zu vielen Details zu überfordern (d.h. es fehlen konkrete Angaben). Dabei ist tatsächlich bemerkenswert, daß viele der heute verwendeten Riechstoffe damals schon bekannt waren (Heliotropin, Vanillin, Phenylacetaldehyd, etc.).

Theorie und Praxis der Parfümkomposition fehlen dagegen völlig. Begriffe wie "Kopf-, Herz- und Basis-Note" sind ebensowenig zu finden, wie gängige Basisakkorde (bis auf eine Ausnahme, ein Fliederparfumöl - dazu gleich mehr). Dafür werden Etikettiermaschinen über mehrere Seiten beschrieben. Das ganze Buch enthält nicht ein einziges Parfümrezept! Der Autor legt deutlich mehr Augenmerk auf den Einsatz, als auf den Entwurf von Düften. Das Flieder-Rezept möchte ich Ihnen nicht vorenthalten.



Ich habe dieses Rezept auf "1000" umgerechnet und die CAS zugefügt:

349 - heliotropin (CAS: 120-57-0)
349 - α-terpineol (CAS: 98-55-5)
140 - benzoin resin siam (CAS: 9000-72-0)
056 - phenyl acetaldehyde (oder bromstyrol?); hyacinthin (CAS: 122-78-1)
042 - isoeugenol (CAS: 97-54-1)
042 - para-anisaldehyde; aubèpine (CAS: 123-11-5)
014 - vanillin (CAS: 121-33-5)
008 - musk ketone (CAS: 81-14-1)

Ich habe es nachgemischt und denke, es muß noch etwas reifen. Eine Beurteilung erfolgt im Nachtrag.

Nachtrag vom 26. September 2009:
Der "Fliederduft" von H.Mann erinnert nur bedingt an Flieder. Es mag daran liegen, daß Isoeugenol doch etwas reichlich eingesetzt wurde und vor allem das Heliotropin andere Noten überlagert. Das α-Terpineol ist dagegen viel zu schwach ausgeprägt und kann zum Fliederduft kaum beitragen. Fazit: eine kräftige, etwas mit dem Breitschwert geschnitzte Komposition, die in Seifen überzeugen mag, aber für eine Parfum zu aufdringlich und zu unpräzise wirkt.

Gerade habe ich diese wunderschöne Seite besucht (http://www.biblioparfum.net/). Da werden alte Schätze des 20. und sogar des 19. Jahrhunderts ausgegraben, als Waldmeister und Tonkabohnen noch alleinige Quellen von Cumarin waren und ein Biber keine Chance hatte, einem Parfümeur zu entkommen. U.a. dort gefunden "Mann, H. - Die Schule des modernen Parfümeurs. Eine Einführung in die Fabrikation der Parfürmerien und Kosmetika - Augsburg, Verlag für chemische Industrie Ziolkowsky, 1924"
Vielleicht gibt es daraus bald ein Rezept, in diesem Blog.

Über ZVAB.com sind viele der bei Biblioparfum gezeigten Bücher noch erhältlich.

Von Eugen Rimmel's "Das Buch des Parfums" würde ich jedoch abraten. Das Werk wird oft als Klassiker genannt, ist aber m.E. bestenfalls kulturhistorisch interessant.

Luca Turin erwähnt in seinem herausragenden Buch "The Secret of Scent" (Kaufen!) einen "Smelling Gas Chromatograph", der von Parfümeuren gerne als Hilfsmittel genutzt wird, um die einzelnen Riechstoffe eines Parfüms besser auseinanderhalten zu können.

Wer jetzt glaubt, so ein Gerät sei unerschwinglich - irrt. Ein GC ist einfach aufgebaut, nur die geforderte Präzision im analytischen Bereich macht ihn teuer. Nutzt man jedoch die Nase als eigentlichen Detektor, braucht es ansonsten nur eine Säule mit leidlicher Trennleistung. (Säule = die "weiße Schlauchschlaufe" im Bild oben.)

Die gibt es - für kleines Geld - von der Firma Hedinger in Gestalt des "AK-GC 04 S". Beschrieben (und wohl auch entwickelt) wurde der Low Cost GC bei Kappenberg.com

Doping für die Nase.

So sieht mein Arbeitsplatz aus. Da ich nie mit Originalabfüllungen arbeite, sondern immer mit Proben in 10ml Apothekerfläschchen, kann ich auf kleinem Raum eine ganze Reihe der wichtigsten Riechstoffe unterbringen. Um die Übersicht zu wahren, hilft die Anordnung in Form einer "Duftorgel". Die äußerst praktischen Flaschenständer kommen von FloraCura und sind aus Kirschholz (Handelsname "Bachblütenständer" und im Großhandel deutlich billiger).

Inzwischen sind die Plätze für 240 Rohmaterialien gefüllt und ich muß anbauen. Auszüge aus der Liste der Riechstoffe in meiner Duftorgel demnächst in diesem Blog.

60% der Stoffe kommen von Linda Andrews, die in Santa Cruz den wundervollen Shop & Online Versand "The Perfumers Apprentice" betreibt. Leider konnte ich Linda noch nicht persönlich treffen, kann aber aus meiner Erfahrung sagen: wer bei ihr nicht kauft, ist selber schuld. Ich kann mir nicht vorstellen, daß jemand besser auf Kundenwünsche eingeht, als The Perfumers Apprentice es tut.

Kann man ohne Riechstreifen arbeiten? Mit Zellstofftüchern oder Toilettenpapier? Im Notfall vielleicht. Löschpapier stellt eine echte Alternative dar, aber für den Dauergebrauch im Parfümlabor müssen es Riechstreifen sein, und zwar nicht irgendwelche.

Riechstreifen sind in ganz unterschiedlichen Formen, Dicken, Saugfähigkeiten und Qualitäten verfügbar. Weltmarktführer ist Orlandi in den USA. Man kann die Streifen direkt dort kaufen, das wird aber durch den hohen Preis, plus Steuern, Zoll und Versand sehr teuer.

In einem Douglas-Laden um Streifen zu bitten, kostet meist nur ein Lächeln. Leider sind die Riechstreifen von Douglas nicht ausreichend saugfähig und geben den Duft schnell wieder ab. Das macht sie für die Verwendung im Shop geeignet, aber im Parfümdesign nur bedingt verwendbar.

Professionell verwendbare Streifen sind über Carl Roth oder Mercateo zu beziehen. Die Bestellnummer ist 1679.1. Für 5 Hefte á 60 Streifen (= 300 Streifen) zahlt man ca. 19 Euro plus Versand. Die Streifen sind aus ungebleichtem Papier und können mehr Substanz aufnehmen.

Ist die Idee für einen Duft im Kopf und auf dem Papier entworfen, empfiehlt es sich, alle wesentlichen Riechstoffe an einem Riechstreifenhalter zu kombinieren und sich damit den Duft zuzufächeln.

Auch dieses Gerät (ROLLER Kartenhalter TREE - nach meinem Wissen nicht mehr erhältlich) ist nicht zwingend erforderlich, leistet aber im Dauergebrauch sehr nützliche Dienste. Die Riechstreifen werden mit Bleistift (Tintenschreiber enthalten Lösungsmittel mit Eigengeruch!) beschriftet und so lange ausgetauscht, bis das Bouquet den Erwartungen entspricht.

Man kann eine Analysenwaage nutzen und man kann "Tropfen". Tropfen empfiehlt sich für den Anfänger (die Omikron-Flaschen kommen ohnehin alle mit Tropfeinsatz), führt aber schnell zu Problemen. Bei Flüssigkeiten mit stark unterschiedlicher Viskosität sind Tropfen mal größer und mal kleiner - die Proportionen stimmen nicht. Ohnehin haben die Riechstoffe (mit oder ohne Lösungsmittel) unterschiedliche Dichten, so daß Mengenverhältnisse nicht 1:1 in Gewichtsverhältnisse übertragen werden können.... Dichtetabellen und Microsoft Excel sind hilfreich.

Ein aus meiner Sicht idealer Mittelweg ist der Einsatz einer Transferpette der Firma Brand. Transferpetten sind Pipetten mit präzise voreingestelltem Hubvolumen. Es gibt diese in den Bauformen "fix", "variabel" und "digital" - "variabel" ist am besten geeignet. Neue Transferpetten sind teuer, man bekommt sie aber auch gebraucht und billig über Ebay. Eine Transferpette mit einem Bereich von 5 - 50 µl oder 10 - 100 µl ist ideal. Man "endet" so mit fertigen Parfümmischungen (auf 1.000 gerechnet) von 5 ml bzw. 10 ml, für den "dritten Testzyklus" eines Duftes ( = 1. im Kopf, 2. mit Riechstreifen, 3. als Kleinmischung), aus meiner Sicht ideal. Ich bewahre zudem einen Rest jeder Duftmischung in 4 ml Phiolen auf, in einer Cryobox nach Nummern geordnet. Von Zeit zu Zeit kann man dann noch mal durchgehen und sich die Entwicklung des Duftes vergegenwärtigen, wobei so manche Überraschung entsteht.

Die Spitzen ("Plastibrand") für die Transferpette kauft man am besten in einem Beutel von 1.000 für ca. 6 Euro. Bei einer Parfümmischung mit 25 Substanzen zahlt man nur 15 Cent für die Einweg-Pipettenspitzen - und vermeidet damit jede Kontamination der teuren Rohmaterialen untereinander, bei gleichzeitig exakten Volumenmaßen. (Ich sollte mir eine Box zulegen, in der für jeden Rohstoff eine separate Pipettenspitze liegt...) Das beschriebene Zubehör kann über Mercateo bezogen werden. Hier ist der Link zu preiswerten Pipettenspitzen, die auch passen. Die Arbeit mit Transferpetten ist leider nicht intuitiv, auch wenn es den Anschein hat, daß das so sein könnte. Ohne einen Blick in die Gebrauchsanweisung füllt man leicht falsche Mengen ab.